柱层析SOP

1.TLC检测

尝试极性PE:EA的比值由5:1 到1:1,如若色谱上点未发生变化,再继续尝试极性DCM:MeOH由5:1 到 1:1。

但需保证各点的Rf分布在0.1到0.9之间。

PE:石油醚    EA:乙酸乙酯        DCM:二氯甲烷      MeOH:甲醇  

2.柱层析的极性选择

①填充硅胶至柱的20cm,在20cm和22cm处画线

②将拌样后的体系硅胶填充至22cm处

③通过多次尝试TLC检测,得出使点的Rf值最小的极性。

则柱层析的溶剂极性为TLC得到最小Rf值的极性

3.柱层析的溶剂循环方法

完全过掉一个色带之后,配制同样极性的溶剂倒入柱中,来进行清洗,然后再将接受瓶中的溶剂循环过柱(节省溶剂)。

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